GBT 22989-2008 牛奶和奶粉中头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
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80085616326D4307A69BD1FC97C16784 |
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0.51 |
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9 |
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日期： |
2024-8-11 |
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ICS 67.050,X 04 GB,中华人民共和国国家标海,GB/T 22989—2008,牛奶和奶粉中头抱匹林、头抱氨苇、,头抱洛宁、头抱噬月亏残留量的测定,液相色谱ー串联质谱法,Determination of cefapirin, cephalexin, cefalonium, cefquinome,residues in milk and milk powder-,LC-MS-MS method,2008-12-31 发布2009-05-01 实施,中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局,中国国家标准化管理委员会,GB/T 22989—2008,刖 百,本标准的附录A、附录B为资料性附录,本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归ロ 〇,本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局,本标准主要起草人:李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、钱小清、庞国芳,I,GB/T 22989—2008,牛奶和奶粉中头抱匹林、头抱氨苦、,头施洛宁、头抱瞳月亏残留量的测定,液相色谱ー串联质谱法,1范围,本标准规定了牛奶和奶粉中头抱匹林、头抱氨芳、头抱洛宁、头抱喳胎残留量的液相色谱-串联质谱,测定方法,本标准适用于牛奶和奶粉中头抱匹林、头抱氨节、头抱洛宁、头抱噬的残留量的测定,本标准牛奶的方法检出限:头抱匹林、头抱氨芳、头抱洛宁、头豬喳胎为4. 0 “g/kg;奶粉的方法检,出限为:头抱匹林、头抱氨苦、头抱洛宁、头抱喳胎为32 ptg/kg,2规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有,的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究,是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准,GB/T 6379. 1 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第1部分:总则与定义,(GB/T 6379.1—2004,ISO 5725-l；1994,IDT),GB/T 6379. 2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复,性与再现性的基本方法(GB/T 6379. 2—2004,ISO 5725-2： 1994,IDT),GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—2008,ISO 3696：1987,MOD),3原理,试样中四种头抱菌素类药物残留,用乙盾、磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱ー串联,质谱仪测定,外标法定量,4试剂和材料,除另有说明外,所用试剂均为分析纯,4. I 水:GB/T 6682,ー级,4.2 甲醇:色谱纯,4.3 乙般：色谱纯,4.4 磷酸二氢钠(NaHzPOハ,4. 5氢氧化钠:优级纯,4.6 乙酸,4.7 正己烷,4. 8乙盾一水溶液(3 + 1):量取60 mし乙庸(4. 3)和20 mL水充分混合,4.9 乙殯饱和的正己烷:取100 mL正己烷(4. 7)和50 mL乙睛于250 mL分液漏斗中,振摇1 min,静,置分层后,弃掉乙膚,4. 10 5 mol/L氢氧化钠溶液:称取20 g氢氧化钠(4. 5),用水溶解,定容至100 mL,4. 11 0.10 mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液:称取12.0 g磷酸二氢钠(4. 4),用水溶解,定容至1 000 mL,GB/T 22989—2008,然后用氢氧化钠溶液（4.10）调节至pH = 8. 5,4. 12 标准物质:头抱匹林（CAS： 24356-60-3）、头抱氨芳（CAS： 16549-56-7）、头抱洛宁（CAS： 5575-21-,3）、头抱喳的（CAS： ：118443-89-3）,纯度大于等于99%,4. 13 1. 0 mg/mL四种头抱菌素标准储备溶液:准确称取适量的每种标准物质（4. 12）,分别用水配制,成浓度为L0 mg/mL的标准储备溶液。储备液贮存在ー18ヒ冰柜中,4. 14四种头抱菌素标准混合工作溶液:根据需要吸取适量的每种头抱菌素标准储备溶液（4.13）,用水,制成适当浓度的混合标准工作溶液,4. 15 Oasis HLB固相萃取柱り或相当者:500 mg,6 mL。使用前依次用5 mL甲醇（4. 2）、5 mL水和,10 mL磷酸二氢钠缓冲溶液（4. 11）预处理,保持柱体湿润,4. 16 滤膜:0.2km,5仪器,5. 1液相色谱ー串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源,5. 2分析天平:感量0. 1 mg、0. 01 g,5.3 固相萃取真空装置,5.4 贮液器:50 mL,5.5 微量注射器：25ル,100注,5.6 均质器,5.7 高速冷冻离心机:带有50 mL具塞离心管,转速达到10 000 r/min以上,5.8 刻度样品管：5 mL，精度为0.1 mL,5.9 旋转浓缩仪,5. 10氮气浓缩仪,6试样制备与保存,6. 1试样的制备,从全部样品中取出有代表性样品约1 kg,充分混匀,均分成两份,分别装入洁净容器内。密封后作,为试样,标明标记。在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化,6.2试样的保存,将试样于ー18 ℃保存,7测定步骤,7. 1试样溶液的提取,7. 1. I牛奶,称取5 g试样（精确到0.01 g）置于50 mL离心管中,加入20 mL乙膚（4. 3）,使用均质器（5. 6）均,质1 min,提取液使用高速冷冻离心机（5. 7）在10 ℃ 10 000 r/min离心!0 min,把上层提取液移至另ー,离心管中。用15 m……
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